(1)開啟馬弗爐，將爐溫升至900℃，待用。
(2)檢查帶蓋瓷坩堝是否完好，以及坩堝與蓋的接觸是否嚴密。然后把檢查好的帶蓋瓷坩堝清洗干凈，置于馬弗爐中，在900℃下灼燒約30min，取出冷卻約5min后，移入干燥器中冷卻至室溫，并稱重。
(3)稱取(1±0.1)g（稱準至0.0002g）固體生物質(zhì)燃料試樣于瓷坩堝中，如果樣品比較蓬松，應酌情減少稱樣量。輕輕振動坩堝，使試樣攤平，蓋上蓋，放回天平上再次稱重，記錄此時帶蓋瓷坩堝和樣品的總質(zhì)量，并將帶蓋瓷坩堝置于坩堝架上。
(4)小心打開馬弗爐爐門，迅速平穩(wěn)地用坩堝架夾將坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)閉爐門并開始計時，嚴格控制加熱時間為7min。要求坩堝架放入3min內(nèi)，爐溫回升至(900±10)℃并保持，否則本次實驗作廢。
(5)打開爐門，取出坩堝架，置于耐熱瓷板上冷卻約5min，將坩堝置于干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
(6)稱量后，將坩堝蓋打開，觀察試樣灼燒殘留物。
(7)測定完成后，關(guān)閉馬弗爐。
