樣品量較少時(shí),可直接在冷阱內(nèi)預(yù)凍,大量樣品需要在深冷中預(yù)凍。
如果凍干瓶?jī)?nèi)的液體厚度大于1cm,建議在冷浴中使用旋凍裝置進(jìn)行,如下圖。由于離心力作用。液體會(huì)在瓶壁上結(jié)冰。這樣,冰層的厚度減少,整個(gè)干燥時(shí)間顯著減少。
如果樣品預(yù)凍或儲(chǔ)存在深冷中,就不需要在上述設(shè)備中預(yù)凍。這種情況下,尤其樣品量較少時(shí),建議進(jìn)行隔板預(yù)凍,防止樣品融化。
冷阱上水分必須去除,之后放水閥關(guān)閉,干燥腔的玻璃磨寒必須用高真脂潤(rùn)滑。樣品的厚度不應(yīng)超過1~2cm,否則會(huì)延長(zhǎng)凍干的時(shí)間。
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